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反-1,2-环己二醇产品工艺流程与研发分析

发布时间:2019-11-27 10:19:36

第一节 反-1,2-环己二醇生产工艺流程 分析

理论上1,2-二醇的合成路线主要有两种:烯烃氧化或环氧化合物水解。

1、烯烃直接氧化

烯烃可被适当氧化剂直接氧化生成1,2-二醇,常用的氧化剂为金属氧化剂,如高锰酸钾、四氧化锇。烯烃被高锰酸钾或四氧化锇氧化生成二醇的机理已有不少 研究 ,普遍认为反应中生成了过渡态的环状锰酸酯(或环状锇酸酯),继而转化成二醇。

2、环氧化合物水解

环氧化合物水解得到反式二醇。环氧环己烷的三元氧环易开环,在酸催化条件下很容易水解生成反式-1,2-环己二醇。而环氧化合物又经由烯烃氧化得到,因此,顺反异构的l,2-环己二醇均可由同一种烯烃原料环己烯方便的制得。其反应过程为:

环己烯环氧化制备1,2-环己二醇反应历程

反-1,2-环己二醇制备方法:将新蒸过的环己烯滴加到过氧化氢和甲酸的混合物中,保持反应温度为40-45℃。将生成的产物反-1,2-环己二醇分离,提纯,即得成品。

第二节 国外反-1,2-环己二醇生产工艺发展阶段比较

1,2-环己二醇最初是在己内酰胺生产过程的副产物中发现的,由于产量低,其应用价值一直未能得到重视。随着石油化工的迅速发展,环己烯衍生物的开发利用引起了国内外化学化工工作者的充分重视,70年代苏联化学工作者提出以环己烯为原料制备l,2-环己二醇,再由1,2-环己二醇脱氢制备邻苯二酚的工艺路线,从这以后,有关1,2-环己二醇的各类 研究 才迅速展。

第三节 我国反-1,2-环己二醇生产工艺创新历程与途径

国外部分企业的成功经验表明,用于 研究 开发的投资占企业销售额的1%时,企业难以生存,占2%时可勉强维持,占5%时才有竞争力。我国对反-1,2-环己二醇的合成 研究 有一定的成果,然而,工业生产工艺的 研究 力度较弱。

针对 行业 发展中存在的问题,我国反-1,2-环己二醇产业应走产学研相结合的道路,建立产业技术创新战略联盟。要健全产学研一体化的技术创新体系,要探索建立产业技术创新联盟,构建企业与优秀的 研究 院所和著名的高校相结合的共性技术创新平台,瞄准发展的共性关键技术与装置,共同开发、共担风险、联合竞争、共同受益。

第四节 国内反-1,2-环己二醇生产设备简介

反-1,2-环己二醇的生产设备主要有氧化、水解等反应器。其检测设备有红外光谱仪,气相色谱仪,气相质谱仪、色谱柱等。

第五节 国内反-1,2-环己二醇生产设备应用现状

水解可以采用间歇或连续式操作,前者常在釜式反应器中进行,后者则多用塔式反应器。

釜式反应器(反应釜)是精细化工生产中应用最为广泛的一类反应器,大量用于气-液、液-液和液-固相反应过程。釜式反应器常为圆筒形,容积可大可小,多带有夹套、蛇管或列管等表面传热构件;附后有长温度计或热电偶;能承受一定压力;反应罐内常装有搅拌器。釜式反应器(反应釜)中最重要的部分是搅拌器,搅拌器用于搅拌液体或低稠度悬浮液,它的类型和性能直接影响着化学反应的进程。搅拌器的类型多种多样。

塔式反应器可分为鼓泡塔反应器,填料塔反应器,板式塔反应器,喷淋塔反应器。

鼓泡塔反应器广泛应用于液体相也参与反应的中速、慢速反应和放热量大的反应。例如,各种有机化合物的氧化反应;填料塔反应器是广泛应用于气体吸收的设备,也可用作气、液相反应器,由于液体沿填料表面下流,在填料表面形成液膜而与气相接触进行反应,故液相主体量较少。适用于瞬间反应、快速和中速反应过程;板式塔反应器的液体是连续相而气体是分散相,借助于气相通过塔板分散成小气泡而与板上液体相接触进行化学反应。板式塔反应器适用于快速及中速反应;喷淋塔反应器结构较为简单,液体以细小液滴的方式分散于气体中,气体为连续相,液体为分散相,具有相接触面积大和气相压降小等优点。适用于瞬间、界面和快速反应,也适用于生成固体的反应。喷淋塔反应器具有持液量小和液侧传质系数过小,气相和液相返混较为严重的缺点。

第六节 我国反-1,2-环己二醇生产设备技术研发动态

新型压力釜式搅拌反应器,带电动或磁力机械搅拌器的压力釜式反应器广泛地应用于石油化工、制药、精细化工、染料、生物化工、食品等各类科研及其生产过程中,包括从实验室到小试、中试乃至工业化规模。外方公司研制成功的以非机械搅拌的方式(即无电动或磁力机械搅拌器)来实现和达到械搅的作用和目的的新型搅拌压力釜式反应器属世界首创。

根据流体动力学的计算和反应器结构的 分析 以及中试的实验结果,与传统的带电动或磁力机械搅拌器的压力釜式反应器相比,它在传质、传热、受力等诸方面都具有极大的优越性,具体表现在:制造成本可减少50%;操作安全大大提高;使用寿命和效率都有显著提高;可放大性好等。

特别值得强调的是其优良的密封性能和极强的可适应性能以及可十分灵活地挂载各种具有特殊功能的在线系统(比如,在线模分离或其它在线分离技术,因此反应转化率可不受热力学平衡的限制;在线检测和自动控制等)和其它装置及设备,并实现和达到传统带电动或磁力搅拌器的压力釜式反应器几乎不可能实现和达到的工艺要求。是如上所述的各类 研究 和生产领域(尤其对于含易燃、易爆、剧毒等反应物和产物以及高温、高压等反应过程)的首选设备。它是对传统的压力釜式反应器的一次革命性创新。


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