YAG晶体技术工艺发展趋势分析

第一节 产品技术发展现状

我国对YAG晶体的 研究 开发起步较晚，国内研发机构以电子工业部11所处于领先地位，另外成都东骏、华北光电所、西南技物所、上海光机所、福建物构所、山东大学、北京人工晶体 研究 院、吉林激光材料厂等对YAG晶体纷纷展开 研究 ，目前已经能够生产Nd:YAG晶体最大毛坯直径80mm达到，等径长度200mm，这是11所研发水平，而且11所的产品一直都有出口，只是出口数量较少，这也从一个侧面反应了我国在YAG晶体 研究 方面取得的进步，但产品直径和国外相比仍然不足，国外已经达到200mm以上。

国内Nd:YAG棒在消光比、PV值上大多还优于外国棒，但是实际使用起来就不如外国棒，外国棒的效率高，在高重复频率和连续输出上比国内的好，但也有个别国内棒优于外国棒的，但是比例非常小。最大的原因是国外棒两端的浓度梯度小，光束质量较好。

第二节 产品工艺特点或流程

1、产品物理和化学性能

YAG晶体物理和化学性能

 、使用TDL—J75型单晶炉生长大直径YAG晶体工艺

使用TDL—J75型单晶炉，采用频感应加热，内径120mm的铱金坩埚、功率50Kw，输出频率2.5khz的中频电源，引上法生长直径50~75mm、总长200-280mm，有效等径长120~160mm，单晶重量3600g左右的YAG晶体工艺。

在生产设备运行正常，生长晶体供电、供水稳定可靠的条件下，用该工艺生长直径50mm晶体的合格率可达85%以上，生长直径75mm晶体的合格率达75%以上。正常情况下可以达到单台炉月产YAG晶体10~12kg。
1、YAG晶体主要生长设备

使用的TDL—J75型单晶炉，为西安理工大学研制设计的新型激光单晶炉。主要技术指标：

、晶体生长装置（热场装置）

热场设计是按内径φ120mm 铱金坩埚设计，简图如图所示。其特点为：

（1）铱金坩埚压板焊接成型；

（2）保温罩、保温筒高温烧结成型；

（3）铱金坩埚刚性支撑、位置稳定；

（4）全部装置安装方便，稳定性好，重复性好，易损部件易更换。

（5）铱金坩埚不易变形，使用寿命长，热场稳定。

3、生长YAG晶体所需外界环境和条件

生长YAG晶体所需外界环境和条件主要指生长供电条件，冷却水供水条件，实验室或生长车间环境要求。分列如下：

（1）供电要求：

电压稳定，满足380V±5%。不停电、不断电。特别是瞬间断电，最好备用不间断电源UPS。供电网络无强电用户，不出现380V±5%以上的大电压波动。

（2）冷却水供水条件

自备循环冷却水系统。水压稳定，水质清洁（最好是软水—诸如去离子水、蒸馏水等）。水温稳定（25℃~35℃）。应将感应圈循环水单独引进引出。

（3）实验室或生长车间

实验室应保持清洁整齐，室温不能高于&#,，并保证单晶炉防震，拆装方便。中频电源应与操作室隔离。并备有操作台，吸尘器，清洗间，摆放常用零部件的仓库。

4、晶体生长技术人员应具备的素质

生长YAG晶体涉及环境条件，设备器件，热场设计，生长参数及程序设定，操作技术人员素质等多种因素，其中操作技术人员是很关键的因素。

晶体生长是一项综合技术，工艺性强，经验性强，实验周期长，操作烦杂的工作。它既要有一定的基础理论为指导，又必须有丰富的实际操作经验，因此参加该项目工作的技术人员应该具备："大专以上的物理、化学、机械、电子学方面的基础知识；对参加晶体生长工作有兴趣；对工作有强烈的责任感；具备严谨、严格的工作作风；有较强的工作毅力和耐心；善于实际操作，动手能力强，勤奋，善于总结经验教训。

5、晶体原料制备

使用的原料均购自国内，原料纯度≥99.99%。

原料的制备流程是：烧结（有时也可以不烧），混料之前仔细称料，待混合好以后进行压料。压料根据不同尺寸的坩埚使用不同尺寸的料模，压好的料块在碳棒炉内进行烘烧，之后便可以存放于干燥器待装使用。

6、晶体生长操作

1）装炉

清洁单晶炉—用纱布、酒精、电吹风吹干。对引上杆真空密封橡皮圈进行认真检查，必要时必须更换新的橡皮圈。引上杆全程擦洗干净，不得有挥发物沾污。观察窗玻璃认真擦拭干净，确保真空密封。一般情况不得移动坩埚支撑杆的位置。确实需要清理下降杆真空密封橡皮圈时则需十分仔细操作，确实保证真空密封完好，坩埚支撑底托位置正确。

安装保温罩—保证各部件位置正确，特别是坩埚与保温筒的位置、石英管与保温筒的位置，线圈与坩埚的位置，其中坩埚与线圈的位置最为重要。

检查保温装置同心度。这对热场的对称性、稳定性是非常重要的。

检查感应线圈是否有短路现象。

检查全套保温装置的稳定情况。

装料—避免污染，这是首要的条件。绝对禁止用裸手去拿料或在装料过程中将ZrO2掉进坩埚里。为减少污染、节约时间进行一次化料是非常重要的。故在压料过程中需要考虑压料的形状及重量配比。为防止化料时出现爬料现象发生，必须适当控制装料量，这要与升温操作及原料在熔化后比重变化结合进行。
安装晶种—首先对使用晶种进行仔细检查。晶种方向正确与否，晶种内是否有裂隙。在切割晶种绑扎切口时一定掌握深度及宽度，避免产生过大的应变在生长晶体过程中断裂。根据生长晶体尺寸及重量适当变化晶种尺寸。在绑扎晶种时一定确认扎牢后再进行安装，通常是内外二层铂铑丝扎牢，将扎牢后的晶种夹头拧紧并进行动态旋转检查，对其同心度进行测试，等同心度达到要求后方可关炉门。

关炉门—关炉门前再次清洁炉膛。将掉落的ZrO2粉粒清理干净并将炉门橡皮密封圈涂好真空脂。

炉门螺丝应对称拧紧，循序渐进的逐个拧牢。但不宜拧的过紧，防止炉门变形。

抽真空及充气—为了防止炉内保温材料ZrO2粉因抽气太快而污染炉膛和原料，在抽低真空启动时必须小心控制抽气阀门，慢慢从小到大，逐渐过渡到完全开启。一般情况下高真空抽至0.93~1.06*10-2pa便可以充气，压力为1.18~1.27*105 pa即可。

2）加热升温

加热升温为手动操作，亦可使用欧陆温控仪自动编程运行。

加热升温过程应注意下列三点：一是接近化料温度时，在熟练掌握化料程序的情况下应尽量快速升温，在较短时间内使全部料熔化。避免缓慢升温时出现爬料现象。二是在升温过程中同时进行烤种，即在晶种旋转的情况下随升温进行而逐渐下放晶种，待料全部熔化时晶种应处于料面上方5~10mm位置。三是待料全部熔化后，晶种前端处于液面上5~10mm位置时恒功率30~60min，目的在于使热场接近平衡稳定状态，此时必须连续观察熔体表面液流花纹状态和晶种状态。一般情况下可能出现二种状态，一是液流线密且流动快而乱，表明熔体温度偏高，有时晶种前端也出现变成球面甚至成为液滴，此种现象出现时应适当降低加热功率。二是观察熔体表面液流线模糊，疏而流动慢。说明熔体表面温度偏低，此时应适当升高加热功率。

3）下种

当料全部熔化并稳定30~60min后，操作者确认熔体温度合适时可以缓慢下放晶种，通常为进入熔体3~5mm，下种后仍为恒功率观察期。一般情况下仔细观察晶种会出现二种情况，一是晶种接触熔体后短时间内（10~15min）趋于长大，说明温度偏低，可以通过适当增加加热功率进行调节，最好的趋势是在下种15min后晶体稍微有缓慢变小情况，待超过半小时以后晶种收缩趋势更慢，说明下种温度合适。一般情况下下种温度偏高一些为宜。应尽量避免在温度过低情况下硬性下种，使熔体实际上是凝固在晶种上。这很容易导致晶体缺陷增加，开裂发生。

4）放肩

生长YAG晶体放肩操作对确保晶体完整率及晶体生长的合格率是最关键的三要素之一。放肩操作是降温生长过程。在引上速度固定，晶体旋转速度固定，坩埚直径固定的情况下，使用精细的自动控温缓慢降温放肩是很光滑的。但程序的编制则因不同种类晶体、不同尺寸坩埚而不同。这显然又是经验性很强的操作。一般在放肩过程中控制晶体圆锥度是很实用的技术，而掌握特定热场变化电功率与晶体直径变化的规律则是十分重要的。也就是在你用肉眼观察晶体时还无法判定直径会变大但其趋势肯定会变大的规律性（滞后效应），在你欲停止晶体直径继续扩大，而晶体并不会马上停止扩大，总要过一段时间后方不再生长，因此，你的降温操作必须缓慢缩短平衡所需时间，同时要有超前量。这个超前量就是我们在实际操作中的恒功率阶段。实践证明，收颈后的放肩，晶体肩部圆锥体角度（投影）为60°~70°为宜，但视不同种类晶体及晶体直径而调整。

5）等径生长

放肩是控制晶体直径的起始阶段，放肩后期的恒功率生长是等径生长的重要组成部分。如热场适当，熔体体积变化小，温度控制稳定，则恒功率等径生长可以持续80~120h。当然，大多数情况下，随晶体长大，熔体固液面下降多，坩埚壁裸露较多，则新的热场平衡必须为降功率程序。但降温的操作，也就是降电功率的操作必须有超前量，当观察到晶体变小后再降电功率已为时过晚。因此程序的执行又带有很强的经验规律。

6）收尾

生长晶体的收尾操作与放肩操作正好是反向运行。即是升温生长。收尾对YAG晶体是必要的，主要目的是防止晶体开裂，保护铱坩埚。

晶体在收尾过程中一直旋转、引上。直至晶体收缩到φ10mm，左右且生长5-10mm 以后才停引，当降温凝固过程中，晶体下端长到一定尺度后（视坩埚尺寸而定）方停止晶转。

在停转后，其降温程序操作为手动操作。

7、晶体生长过程中容易出现的问题及解决问题的有效措施

（1）宏观问题（亦可称硬件）

所谓宏观问题是晶体生长中间夭折。具体表现为中频电源停振、跳闸、供电断电、单晶炉漏气，引上及晶转系统出现故障，控制系统失灵，这些均属于前面谈到的环境、条件及设备问题。这些问题的出现必然导致实验中断或晶体开裂，对生长而言就是很大的浪费与损失，因此，认真解决好环境、条件、设备的问题是晶体生长顺利进行的重要前提。

（2）热场设计，参数设定，程序编制不合理，不科学（亦称为软件）

这些问题的发生需要在尊重科学，掌握专业知识，认真总结实验结果的基础上花较长的时间才能解决。具体反映在晶体外形控制，晶体内缺陷及晶体的完整性等方面。

（3）人的因素及操作自动化

在实践中这方面的问题还是占相当大的比例，如晶种脱落、爬料、污染，不按程序认真操作，不做认真仔细的观察，工作时不忠于职守，造成晶体生长中途掉下，晶体直径过大而开裂。

所以总结晶体生长过程中有三大要素：设备与条件，技术保障，操作人员的素质。

第三节 国内外技术未来发展趋势 分析

1、高分子网络法制备工艺

由于YAG晶体多是用提拉法生长出来的，这种方法成本高、工艺复杂、速度慢，生长周期长，且难于制备大尺寸单晶，其更广阔的应用受到一定限制。近年来，随着纳米陶瓷的制备技术和高真空无压烧结工艺的发展，高度透明的激光陶瓷因具有优良的激光性能和制备工艺方面的优势得到广泛地重视。制备性能优良的透明陶瓷材料，首要条件是具有高质量的粉料，即粒度均匀、化学纯度高、分散性好的纳米粉料。为此，高质量的纳米粉料的制备就成为制备透明陶瓷的关键；同时，高质量的纳米粉体也是高质量单晶生长的最好原料。本文是以硝酸铝，硝酸钇为原料，丙烯酰胺为单体，N，N’—亚甲基双丙烯酰胺为网络剂，过硫酸铵为引发剂，采用高分子网络凝胶法制备YAG纳米粉体，用X射线衍射 分析 (XRD)，透射电子显微镜(TEM)，差热—热重 分析 (DTA-TG)等方法对纳米YAG粉体的性能进行了表征。实验结果表明：采用高分子网络法可以制备出粉体尺寸小于50nm的YAG纳米粉体，而且粉体的平均粒径小，分散均匀，团聚少。

2、拉晶自动化不断提高

几年来国内外开发了很多拉晶自动化控制系统，其中俄罗斯极地 研究 所的自动控制软件、美国的JPG系统，奥依特公司也在JPG系统基础上改几个自动化系统，提高拉晶稳定一致性。
 

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