色谱溶剂技术工艺发展趋势分析

第一节 产品技术发展现状

液相色谱仪新型号不多，以HPILC仪为主。近年来毛细管电泳的发展对离子色谱的冲击很大，事实上，离子色谱(IC)与交换色谱(EC)这两种不同的 分析 技术各有优缺点，二者不可能完全取代对方。使用离子色谱的金属离子 分析 中，高纯试剂仍有一定的用量，不过，其品种、规格、价格等变化较大。另外，国外试剂目录新编的用于HPLC的离子对试剂也不少。与HPLC相关的试剂，其主要问题是每个品种需求量不多而质量要求高，如果选用进口品种，则价格不低。

第二节 产品工艺特点或流程

色谱法的分离原理是：溶于流动相(mobilephase)中的各组分经过固定相时，由于与固定相(stationaryphase)发生作用（吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和）的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。

HPLC多种缓冲液配制过程如下：

1、乙醇-醋酸铵缓冲液（PH3.7）

取5mol/L醋酸溶液15.0ml，加乙醇60ml和水20ml，用10mol/L氢氧化铵溶液调节PH值至3.7，用水稀释至1000ml即得。

2、三羟甲基氨基甲烷缓冲液（PH8.0）

取三羟甲基氨基甲烷12.14g，加水800ml，搅拌溶解，并稀释至1000ml，用6mol/L盐酸溶液调节PH值至8.0即得

3、三羟甲基氨基甲烷缓冲液（PH8.1）

取氯化钙0.294g，加0.2mol/L三羟甲基氨基甲烷溶液40ml使溶解，用1mol/L盐酸溶液调节PH值至8.1，加水稀释至100ml，即得。

4、三羟甲基氨基甲烷缓冲液（PH9.0）

取三羟甲基氨基甲烷6.06g，加盐酸赖氨酸3.65g、氯化钠5.8g乙二胺四醋酸二钠0.37g，再加水溶解使成1000ml，调节PH值至9.0，即得。

5、乌洛托品缓冲液

取乌洛托品75g，加水溶解后，加浓氨溶液4.2ml，再加水稀释至250ml，即得。

6、巴比妥缓冲液（PH7.4）

取巴比妥钠4.42g，加水使溶解并稀释至400ml，用200mol/L盐酸溶液调节PH值至7.4滤过，即得。

7、巴比妥缓冲液（PH8.6）

取巴比妥5.52g与巴比妥钠30.9g，加水使溶解成2000ml，即得。

8、巴比妥-氯化钠缓冲液（PH7.8）

取巴比妥钠5.05g，加氯化钠3.7g及水适量溶解，另取明胶0.5g加水适量，加热溶解后并入上述溶液中。然后用0.2mol/L盐酸溶液调节PH值至7.8，再加水稀释至500ml即得。

9、甲酸钠缓冲液（PH3.3）

取2mol/L甲酸溶液25ml，加酚酞指示液1滴，用2mol/L氢氧化钠溶液中和，再加入2mol/L甲酸溶液75ml，用水稀释至200ml，调节PH值至3.25~3.30，即得。

10、邻苯二甲酸盐缓冲液（PH5.6）

取邻苯二甲酸钾10g，加水900ml，搅拌使溶解，用氢氧化钠试液（必要时用稀盐酸）调节PH值至5.6加水稀释至1000ml，混匀，即得。

11、枸橼酸盐缓冲液

取枸橼酸4.2g加1mol/L的20%乙醇制氢氧化钠溶液40ml使溶解，再加20%乙醇稀释至100ml即得。

12、枸橼酸盐缓冲液（PH6.2）

取2.1%枸橼酸水溶液，用50%氢氧化钠溶液调节PH值至6.2即得。

13、枸橼酸--磷酸氢二钠缓冲液（PH4.0）

甲液：取枸橼酸21g或无水枸橼酸19.2g加水使溶解成1000ml，置冰箱内保存。

乙液：取磷酸氢二钠71.63g，加水使溶解成1000ml。取上述甲液61.45ml与乙液38.55ml混合摇匀，即得。

14、氨-氯化铵缓冲液（PH8.0）

取氯化铵1.07g，加水使溶解成100ml，再加稀氨溶液（1→30）调节PH值至8.0即得。

15、氨-氯化铵缓冲液（PH10.0）

取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加浓氯溶液35ml，再加水稀释至100ml，即得。

16、硼砂-氯化钙缓冲液（PH8.0）

取硼砂0.572g与氯化钙2.94g，加水约800ml溶解后，用1mol/L盐酸溶液约2.5ml调节PH值至8.0，加水稀释至1000ml即得。

17、硼砂-碳酸钠缓冲液（PH10.8~11.2）

取无水碳酸钠5.30g，加水使溶解成1000ml；另取硼砂1.91g，加水使溶解成100ml临用前取碳酸钠溶液973mol/L与硼砂溶液27ml，混匀，即得。

18、硼酸-氯化钾缓冲液（PH9.0）

取硼酸3.09g，加0.1mol/L氯化钾溶液500ml使溶解再加0.1mol/L氢氧化钠溶液210ml即得。

19、醋酸盐缓冲液（PH3.5）

取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节PH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml即得。

20、醋酸-锂盐缓冲液（PH3.0）

取冰醋酸50ml，加水800ml混合后，用氢氧化锂调节PH值至3.0再加水稀释至1000ml，即得。

21、醋酸-醋酸钠缓冲液（PH3.6）

取醋酸钠5.1g，加冰醋酸20ml，再加水稀释至250ml即得。

22、醋酸-醋酸钠缓冲液（PH3.7）

取无水醋酸钠20g，加水300ml溶解后，加溴酚蓝指示液1ml及冰醋酸60~80ml，至溶液从蓝色转变为纯绿色，再加水稀释至1000ml即得。

23、醋酸-醋酸钠缓冲液（PH3.8）

取2mol/L醋酸钠溶液13ml与2mol/L醋酸溶液87ml，加每1ml含铜1mg的硫酸铜溶液0.5ml，再加水稀释至1000mol/L即得。

24、醋酸-醋酸钠缓冲液（PH4.5）

取醋酸钠18g，加冰醋酸9.8ml，再加水稀释至1000ml即得。

25、醋酸-醋酸钠缓冲液（PH4.6）

取醋酸钠5.4g，加水50ml使溶解，用冰醋酸调节PH值至4.6，再加水稀释至100ml，即得。

26、醋酸-醋酸钠缓冲液（PH6.0）

取醋酸钠54.6g，加1mol/L醋酸溶液20ml溶解后，加水稀释至500ml，即得。

27、醋酸-醋酸钾缓冲液（PH4.3）

取醋酸钾14g，加冰醋酸20.5ml，再加水稀释至1000ml即得。

28、醋酸-醋酸铵缓冲液（PH4.5）

取醋酸铵7.7g，加水50ml溶解后，加冰醋酸6ml，与适量水使成100ml，，即得。

29、醋酸-醋酸铵缓冲液（PH6.0）

取醋酸铵100g，加水300ml使溶解，加冰醋酸7ml摇匀，即得。

30、磷酸-三乙胺缓冲液

取磷酸约4ml与三乙胺约7ml，加50%甲醇稀释至1000ml，用磷酸调节PH值至3.2即得。

31、磷酸盐缓冲液

取磷酸二氢钠38.0g，与磷酸氢二钠5.04g加水使成1000ml，即得。

32、磷酸盐缓冲液（PH2.0）

甲液：取磷酸16.6ml，加水至1000ml，摇匀。

乙液：取磷酸氢二钠71.63g，加水使溶液成1000ml取上述甲液72.5ml与乙液27.5ml混合，摇匀即得。

33、磷酸盐缓冲液（PH2.5）

取磷酸二氢钾100g，加水800ml，用盐酸调节PH至2.5，用水稀释至1000ml

34、磷酸盐缓冲液（PH5.0）

取0.2mol/L磷酸二氢钠溶液一定量，用氢氧化钠试液调节PH值至5.0，即得。

35、磷酸盐缓冲液（PH5.8）

取磷酸二氢钾8.34g与磷酸氢二钾0.87g，加水使溶解成1000ml，即得。

36、磷酸盐缓冲液（PH6.5）

磷酸二氢钾0.68g，加0.1mol/L氢氧化钠溶液15.2ml，用水稀释至100ml，即得。

37、磷酸盐缓冲液（PH6.6）

取磷酸二氢钠1.74g、磷酸氢二钠2.7g与氯化钠1.7g，加水使溶解成400ml，即得。

38、磷酸盐缓冲液（含胰酶）（PH6.8）

取磷酸二氢钾6.8g，加水500ml使溶解，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节PH值至6.8；另取胰酶10g，加水适量溶解，将两液混合后，加水稀释至1000ml，即得。

39、磷酸盐缓冲液（PH6.8）

取0.2mol/L磷酸二氢钠溶液250ml，加0.2mol/L氢氧化钠溶液118ml，用水稀释至1000ml摇匀，即得。

40、磷酸盐缓冲液（PH7.0）

取磷酸二氢钾0.68g加0.1mol/L氢氧化钠溶液29.1ml，用水稀释至100ml，即得。

41、磷酸盐缓冲液（PH7.2）

取0.2mol/L磷酸二氢钾溶液50ml与0.2mol/L氢氧化钠溶液35ml，加新沸过的冷水稀释至200ml摇匀，即得。

42、磷酸盐缓冲液（PH7.3）

取磷酸氢二钠1.9734g与磷酸二氢钾0.2245g，加水使溶解成1000ml，调节PH值至7.3，即得。

43、磷酸盐缓冲液（PH7.4）

取磷酸二氢钾1.36g加0.1mol/L氢氧化钠溶液79ml，用水稀释至200ml，即得。

44、磷酸盐缓冲液（PH7.6）

取磷酸二氢钾27.22g，加水使溶解成1000ml，取50ml，加0.2mol/L氢氧化钠溶液42.4ml，加水稀释至200ml即得。

45、磷酸盐缓冲液（PH7.8）

甲液：取磷酸氢二钠35.9g，加水溶解，并稀释至500ml。

乙液：取磷酸氢二钠2.76g，加水溶解，并稀释至100ml。取上述甲液91.5ml与乙液8.5ml混合，摇匀，即得。

46、磷酸盐缓冲液（PH7.8~8.0）

取磷酸二氢钾5.59g与磷酸二氢钾0.41g，加水使溶解成1000ml，即得。

第三节 国内外技术未来发展趋势 分析

目前UPLC还不能完全取代HPLC，但UPLC的应用会越来越普及，这是个趋势。在原理上UPLC与HPLC之间没有的本质区别，UPLC特点首先是颗粒度小，柱效显著增加，；其次是小颗粒在柱效不损失的情况下可以高线性流速运行，极大地提高了样品通量。现在也用HPLC，它的柱子相对较粗，适合做微量制备。选择UPLC还是HPLC，要看用户自身是否需要更高柱效进行复杂难分离样品的 分析 ，是否有高通量的需求。虽然UPLC比HPLC贵，但溶剂消耗大大降低，而且效率高，所以性价比高。因此随着UPLC技术的发展及它所带来的显而易见的优势，今后UPLC将会越来越普及。

色谱今后的发展重点还是要开发新的分离材料或改进已有材料，不断推出新柱子，提高分离能力。此外还要继续深入 研究 二维色谱，虽然目前二维色谱定量不足，也没有进入大批量生产阶段。


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