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醚菊酯制备方法及应用范围的可行性研究

发布时间:2019-11-18 17:38:01

第一节  醚菊酯的简介

中文别名:2-(4-乙氧基苯基)-2-甲基丙基-3-苯氧基苄基醚;95%醚菊酯原药;2-(4-乙氧基苯基)-2-甲基丙基-3-苯氧苄基醚;2-(4-乙氧基苯基-2-甲基丙基-3-苯氧基苄基醚。 ( 可行性 研究

第二节  醚菊酯的制备方法

制备方法一

异丁酰氯的制备 359.5g异丁酸在室温下(15℃)滴加595g亚硫酰氯,滴毕后升温至75℃,至无氯化氢放出止,收集88~92℃馏分,得293.0g产品。残留物中加入前馏分和新亚硫酰氯100g,常压蒸馏得83~86℃馏分232.3g,88~92℃产品106.1g,共得产品399.1g,含量98.75%,收率91.7%。

1-(4-乙氧基苯基)-2-甲基-1-丙酮的制备 将37g苯乙醚与50mL二硫化碳混合,冷却下分批加入无水三氯化铝48g,继续冷却至2~3℃,滴加异丁酰氯32.1g,滴毕再搅拌反应1h。反应液倒入200mL冰水,搅拌下加100mL浓盐酸,分出油层。水层用苯50mL提取3次,苯提取液与油层合并,干燥、脱苯、真空蒸馏得产品2.5g,收率74.4%。

1-(4-乙氧基苯基)-2-溴-2-甲基-1-丙酮的制备 将上步产物42g与95mL无水乙醚于20℃、1.5h内滴加8g溴,滴毕继续反应30min,慢慢加入100mL水,搅拌静置分层。醚层经水洗、30%亚硫酸氢钠溶液洗涤,再水洗,干燥,脱醚得白色结晶43g,m.p.36~38℃。

2-(4-乙氧基苯基)-2-甲基丙酸的制备 将上步产物239g、甲醇120mL、原甲酸三乙酯478mL、甲磺酸16mL于60℃保温反应12h,搅拌下加15%氢氧化钠800mL至pH值12,加热回流3h。倾入大烧杯中,加2500mL水、250mLCCl4,静置分层,水层中加浓盐酸250mL,过滤,真空干燥得124g产品,m.p.81~83℃,收率67.7%。

2-(4-乙氧基苯基)-2-甲基丙醇的制备 将上步产物83.5g和500mL乙醚在无水条件下慢慢滴入到450mL乙醚和17g氢化铝锂混合液中,滴毕,于室温下搅拌2h,再滴入乙酸乙酯。滴毕继续反应15min,滴加4mol/L硫酸250mL,分层,醚层用10%氢氧化钠洗涤后再水洗、干燥、放置、脱醚,得产品75g。

醚菊酯的合成 将上步产物172g、间苯氧基苄氯207.5g,在氢氧化钠存在下,以四正丁基溴化铵(28.7g)为相转移催化剂,于80℃反应4h,降温后加入390mL水,搅拌20min,甲苯萃取,水洗萃取液,干燥、脱溶、减压蒸馏,收集226~255℃/399.9~633Pa馏分211.5g,含量95.4%,收率63.4%。

制备方法二

对乙氧基苯乙腈在氢氧化钾、水、溴化三甲基苄铵存在下与碘甲烷反应,生成物经水解,然后用氢化铝锂还原,最后在氢化钠和乙腈存在下,与间苯氧基氯苄反应,合成醚菊酯。

 第三节  醚菊酯的特点及应用范围

1、击倒速度快,杀虫活性高、具有触杀和胃毒的特性。药后30分钟能达到50%以上。

2、持效期较长的特性,正常情况下持效期20天以上

3、具有杀虫谱广,(见适用范围)

4、对作物安全、对天敌安全。

(采摘自中国农药电子手册)

适用范围

适用于防治水稻、蔬菜、棉花上,对同翅目飞虱科特效,同时对鳞翅目、半翅目、直翅目、鞘翅目、双翅目和等翅目等多种害虫也有很好的效果。 尤其对水稻稻飞虱的防治效果显著。同时也是国家禁止高毒类农药在水稻上应用后的指定产品。

第四节  醚菊酯的注意事项

1、防治水稻灰飞虱、白背飞虱、褐飞虱每亩用10%悬浮剂30-40ml,防治水稻稻象甲,每亩用10%悬浮剂40-50ml,对水喷雾。

醚菊酯是唯一允许在水稻上登记的拟虫菊酯类农药。 速效性和持效性优于吡蚜酮和烯啶虫胺。自2009年起,醚菊酯已经被全国农技推广中心列入重点推广产品,2009年起安徽、江苏、湖北、湖南、广西等地植保站已经将药剂列入植保站重点推广品种。

2、防治甘蓝青虫、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾,每亩用10%悬浮剂40ml对水喷雾。

3、防治松毛虫,10%悬浮剂以30-50mg药液喷雾。

4、防治棉花害虫,如棉铃虫、烟草夜蛾、棉红铃虫等,每亩用10%悬浮剂30-40ml,对水喷雾。

5、防治玉米螟、大螟等,每亩用10%悬浮剂30-40ml,对水喷雾。

注意事项

1、使用时避免污染鱼塘、蜂场。

2、使用时若不慎中毒,应立即就医。

生产厂家有潍坊万胜生物农药有限公司。,产品为稻飞龙。

采摘自《农药电子手册》《江苏农业科技报》《安徽科技报》《品牌农资》《销售与市场》

 

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